Přednášky
1. Využití a dělení analytické chemie, základní jednotky. Statistické zpracování výsledků měření: Normální rozdělení a jeho parametry, interval spolehlivosti, testy odlehlosti hodnot, testy správnosti výsledků a shodnosti dvou průměrů, testování přesnosti dvou metod, referenční materiály.
2. Volba analytické metody, charakteristiky analytické metody (přesnost, správnost, citlivost, robustnost, rozsah, mez detekce a stanovení, výtěžnost, selektivita). Odběry vzorků (plynné, kapalné a tuhé), úprava vzorků před analýzou a jejich prekoncentrace (extrakce kapalina-kapalina, kapalina-tuhá látka, plyn-tuhá látka), konzervace vzorků.
3. Odměrná analýza obecně: Titrační křivka, bod ekvivalence a jeho detekce, standardizace odměrných roztoků, druhy titrací. Protolytické rovnováhy. Neutralizační titrace: Výpočty pH, tlumivé roztoky, výpočet titrační křivky, acidobazické indikátory, příklady využití.
4. Komplexotvorné rovnováhy: Tvorba komplexů, konstanta stability, podmíněná konstanta stability. Komplexometrické titrace (merkurimetrie, chelatometrie): Odměrná činidla, indikátory, vliv pH, výpočet titrační křivky, přímé a nepřímé titrace, příklady využití. Oxidačně-redukční rovnováhy, Petersova rovnice (i vliv pH). Redoxní titrace: Výpočet titrační křivky, oxidimetrické a reduktometrické titrace, indikace bodu ekvivalence, příklady využití.
5. Součin rozpustnosti, rozpustnost látek a její ovlivnění. Srážecí titrace: Argentometrie, indikace bodu ekvivalence, využití v praxi. Gravimetrie: Gravimetrický faktor, vznik a zrání sraženin, vliv pH, znečištění sraženin, filtrace a čištění sraženin, sušení a žíhání, organická srážedla, příklady využití.
6. Modely atomu, kvantová čísla, výběrová pravidla přechodu elektronů, vznik atomových spekter, Heisenbergův princip neurčitosti a šířka spektrálních čar. Disperze na hranolu a mřížce, rozlišení spektrálních čar, detekce elektromagnetického záření. Atomová emisní spektrometrie: Způsoby atomizace a excitace, typy monochromátorů a detektorů, kvantitativní využití (Lomakinův vztah), kvantometrie, praktické využití.
7. Atomová absorpční spektrometrie: Absorbance, závislost na koncentraci (Lambert-Beerův zákon), transmitance, zdroje záření, způsoby atomizace (plamenová, elektrotermická, generování hydridů a studených par rtuti), možnosti korekce měření, monochromátory, detektory, analyzátory rtuti, praktické využití.
8. Vznik rentgenových spekter, spojitá a čárová spektra, Augerovy elektrony a kvantový výtěžek. Rentgenová fluorescenční spektrometrie: Zdroje RTG záření, úprava vzorků, vlnová disperze na rovinných a ohnutých krystalech (Braggova rovnice, Rowlandova kružnice), typy detektorů, energetická disperze, kvantometrie, praktické využití.
9. Interakce molekul a elektromagnetichého záření. Vznik molekulových (elektronových) spekter: Výběrová pravidla, teorie LCAO, teorie ligandového pole, charge transfer komplexy, ovlivnění polohy a intenzity molekulových pásů. Spektrometrie UV-VIS: Zdroje záření, monochromátory, typy kyvet, detektory, praktické využití v UV a VIS oblasti.
10. Vibrace molekul: Harmonický a anharmonický oscilátor, vlnočet, výběrová pravidla, typy vibrací. Infračervená spektrometrie: Zdroje záření, úprava vzorku, rozpouštědla, monochromátory, detektory infračerveného záření, spektra vybraných látek, Fourierova transformace, praktické využití.
11. Elektrochemický potenciál (Petersova a Nernstova rovnice), druhy elektrod, referentní elektrody, iontově selektivní elektrody, potenciometrická titrace, využití potenciometrie v praxi. Vodivost slabých a silných elektrolytů, měření vodivosti, konduktometrie přímá a konduktometrické titrace, využití v praxi.
12. Elektrolýza, přenos hmoty při elektrolýze, difúzní a kapacitní proud, Ilkovičova rovnice. Polarografie: Polarografické křivky, půlvnový potenciál, rušivé vlivy a jejich eliminace, pulzní metody, praktické využití.
13. Separační metody v analytické chemii, chromatografie plošná a kolonová. Principy dělení v chromatografii, chromatogram, teorie chromatografického patra, van Deemterova křivka. Plynová chromatografie: Nosné plyny, nástřik vzorku, typy kolon, detektory (hmotnostní detektory-způsoby ionizace, separace iontů, interpretace spekter), příklady využití. Kapalinová chromatografie: Volba mobilní a stacionární fáze, dávkování vzorku, kolony, detektory, gelová a iontová chromatografie, příklady využití.
14. Migrace iontů v elektrickém poli, mobilita a její ovlivnění, elektroosmotický tok. Elektroforéza plošná a kapilární: Dávkování vzorků, kapiláry, nosný elektrolyt, detekce, praktické využití. Izotachoforéza: Samozaostřující efekt, volba vedoucího a zakončujícího elektrolytu, jednokolonové a dvoukolonové uspořádání, detekce, spojení izotachoforézy a elektroforézy, praktické využití.
Laboratorní cvičení
• Základní analytické operace (vážení, příprava roztoku, pipetace, titrace)
• Kalibrace odměrného skla
• Manganometrické stanovení železa v rudě
• Alkalimetrické stanovení molární koncentrace kyseliny fosforečné
• Gravimetrické stanovené ztráty žíhání vápence
• Alkalimetrické stanovení obsahu uhličitanů ve vápenci
• Chelatometrické stanovení vápníku a hořčíku
• Argentometrické stanovení chloridů
• Merkurimetrické stanovení chloridů
• Gravimetrické stanovení železa
• Jodometrické stanovení jodičnanů
• Gravimetrické stanovení niklu
• Chelatometrické stanovení bismutu a olova
• Polarografická studie (stanovení kadmia, niklu a zinku)
• Spektrofotometrická studie (stanovení manganu a chromu ve VIS oblasti)
• Potenciometrické stanovení pH
• Potenciometrické stanovení chromu a vanadu v oceli
• Stanovení chloridů iontově selektivní elektrodou
• Stanovení kadmia a olova atomovou absorpční spektrofotometrií
• Konduktometrické stanovení měrné elektrolytické vodivosti vody
• Validace metody pro stanovení chromu ve vodách VIS spektrofotometrií
• Stanovení prvků v uhlí metodou rentgenové fluorescenční analýzy
1. Využití a dělení analytické chemie, základní jednotky. Statistické zpracování výsledků měření: Normální rozdělení a jeho parametry, interval spolehlivosti, testy odlehlosti hodnot, testy správnosti výsledků a shodnosti dvou průměrů, testování přesnosti dvou metod, referenční materiály.
2. Volba analytické metody, charakteristiky analytické metody (přesnost, správnost, citlivost, robustnost, rozsah, mez detekce a stanovení, výtěžnost, selektivita). Odběry vzorků (plynné, kapalné a tuhé), úprava vzorků před analýzou a jejich prekoncentrace (extrakce kapalina-kapalina, kapalina-tuhá látka, plyn-tuhá látka), konzervace vzorků.
3. Odměrná analýza obecně: Titrační křivka, bod ekvivalence a jeho detekce, standardizace odměrných roztoků, druhy titrací. Protolytické rovnováhy. Neutralizační titrace: Výpočty pH, tlumivé roztoky, výpočet titrační křivky, acidobazické indikátory, příklady využití.
4. Komplexotvorné rovnováhy: Tvorba komplexů, konstanta stability, podmíněná konstanta stability. Komplexometrické titrace (merkurimetrie, chelatometrie): Odměrná činidla, indikátory, vliv pH, výpočet titrační křivky, přímé a nepřímé titrace, příklady využití. Oxidačně-redukční rovnováhy, Petersova rovnice (i vliv pH). Redoxní titrace: Výpočet titrační křivky, oxidimetrické a reduktometrické titrace, indikace bodu ekvivalence, příklady využití.
5. Součin rozpustnosti, rozpustnost látek a její ovlivnění. Srážecí titrace: Argentometrie, indikace bodu ekvivalence, využití v praxi. Gravimetrie: Gravimetrický faktor, vznik a zrání sraženin, vliv pH, znečištění sraženin, filtrace a čištění sraženin, sušení a žíhání, organická srážedla, příklady využití.
6. Modely atomu, kvantová čísla, výběrová pravidla přechodu elektronů, vznik atomových spekter, Heisenbergův princip neurčitosti a šířka spektrálních čar. Disperze na hranolu a mřížce, rozlišení spektrálních čar, detekce elektromagnetického záření. Atomová emisní spektrometrie: Způsoby atomizace a excitace, typy monochromátorů a detektorů, kvantitativní využití (Lomakinův vztah), kvantometrie, praktické využití.
7. Atomová absorpční spektrometrie: Absorbance, závislost na koncentraci (Lambert-Beerův zákon), transmitance, zdroje záření, způsoby atomizace (plamenová, elektrotermická, generování hydridů a studených par rtuti), možnosti korekce měření, monochromátory, detektory, analyzátory rtuti, praktické využití.
8. Vznik rentgenových spekter, spojitá a čárová spektra, Augerovy elektrony a kvantový výtěžek. Rentgenová fluorescenční spektrometrie: Zdroje RTG záření, úprava vzorků, vlnová disperze na rovinných a ohnutých krystalech (Braggova rovnice, Rowlandova kružnice), typy detektorů, energetická disperze, kvantometrie, praktické využití.
9. Interakce molekul a elektromagnetichého záření. Vznik molekulových (elektronových) spekter: Výběrová pravidla, teorie LCAO, teorie ligandového pole, charge transfer komplexy, ovlivnění polohy a intenzity molekulových pásů. Spektrometrie UV-VIS: Zdroje záření, monochromátory, typy kyvet, detektory, praktické využití v UV a VIS oblasti.
10. Vibrace molekul: Harmonický a anharmonický oscilátor, vlnočet, výběrová pravidla, typy vibrací. Infračervená spektrometrie: Zdroje záření, úprava vzorku, rozpouštědla, monochromátory, detektory infračerveného záření, spektra vybraných látek, Fourierova transformace, praktické využití.
11. Elektrochemický potenciál (Petersova a Nernstova rovnice), druhy elektrod, referentní elektrody, iontově selektivní elektrody, potenciometrická titrace, využití potenciometrie v praxi. Vodivost slabých a silných elektrolytů, měření vodivosti, konduktometrie přímá a konduktometrické titrace, využití v praxi.
12. Elektrolýza, přenos hmoty při elektrolýze, difúzní a kapacitní proud, Ilkovičova rovnice. Polarografie: Polarografické křivky, půlvnový potenciál, rušivé vlivy a jejich eliminace, pulzní metody, praktické využití.
13. Separační metody v analytické chemii, chromatografie plošná a kolonová. Principy dělení v chromatografii, chromatogram, teorie chromatografického patra, van Deemterova křivka. Plynová chromatografie: Nosné plyny, nástřik vzorku, typy kolon, detektory (hmotnostní detektory-způsoby ionizace, separace iontů, interpretace spekter), příklady využití. Kapalinová chromatografie: Volba mobilní a stacionární fáze, dávkování vzorku, kolony, detektory, gelová a iontová chromatografie, příklady využití.
14. Migrace iontů v elektrickém poli, mobilita a její ovlivnění, elektroosmotický tok. Elektroforéza plošná a kapilární: Dávkování vzorků, kapiláry, nosný elektrolyt, detekce, praktické využití. Izotachoforéza: Samozaostřující efekt, volba vedoucího a zakončujícího elektrolytu, jednokolonové a dvoukolonové uspořádání, detekce, spojení izotachoforézy a elektroforézy, praktické využití.
Laboratorní cvičení
• Základní analytické operace (vážení, příprava roztoku, pipetace, titrace)
• Kalibrace odměrného skla
• Manganometrické stanovení železa v rudě
• Alkalimetrické stanovení molární koncentrace kyseliny fosforečné
• Gravimetrické stanovené ztráty žíhání vápence
• Alkalimetrické stanovení obsahu uhličitanů ve vápenci
• Chelatometrické stanovení vápníku a hořčíku
• Argentometrické stanovení chloridů
• Merkurimetrické stanovení chloridů
• Gravimetrické stanovení železa
• Jodometrické stanovení jodičnanů
• Gravimetrické stanovení niklu
• Chelatometrické stanovení bismutu a olova
• Polarografická studie (stanovení kadmia, niklu a zinku)
• Spektrofotometrická studie (stanovení manganu a chromu ve VIS oblasti)
• Potenciometrické stanovení pH
• Potenciometrické stanovení chromu a vanadu v oceli
• Stanovení chloridů iontově selektivní elektrodou
• Stanovení kadmia a olova atomovou absorpční spektrofotometrií
• Konduktometrické stanovení měrné elektrolytické vodivosti vody
• Validace metody pro stanovení chromu ve vodách VIS spektrofotometrií
• Stanovení prvků v uhlí metodou rentgenové fluorescenční analýzy