Hodnocení výsledků analýz Statistika a základy SLP (GLP), analytický signál,
kalibrační křivky a jejich vyhodnocování, standardizace. Parametry analytické
metody (mez detekce a stanovitelnosti, citlivost, robustnost, přesnost,
správnost, aj.). Chyby a jejich vztah k parametrům analytických metod.
Statistické vyhodnocení analytických výsledků. Referenční materiál, kruhový
test. Základy chemometrických přístupů a metod. Odhady základních
metrologických charakteristik výsledků.Testování metrologických vlastností
výsledků. Lineární regrese.
Proces analýzy, obecná osnova: Kvalitativní a kvantitativní analýza.
Analytický
proces. Základní analytické operace: vážení, odměřování objemu, pipetování,
rozkládání vzorku, titrování, srážení, filtrování, sušení. Odběr vzorků:
vzorkování plynů, kapalin, tuhých látek. Způsoby zajištění odběru
reprezentativních vzorků, určování počtu odebíraných vzorků, nakládání se
vzorky a jejich konzervace a přípravy vzorku k analýze, vedení protokolů o
vzorkování. Úprava vzorků: sušení, mletí, drcení, homogenizace. Rozklad
vzorku:
spálení, mineralizace na suché cestě, na mokré cestě, tavení. Použití
extrakce,
separace analytu od matrice vzorku. Použití standardů a referenčních
materiálů,
zásady GLP. Základní výpočty v analytické chemii: vyjadřování koncentrace:
procentuální, ppm, molarita; křížové pravidlo pro ředění roztoků, příprava
roztoků z pevné substance.
Vážková analýza: princip. Příprava vzorku, kvantitativní srážení, promývání,
filtrace, sušení, žíhání, vážení sraženiny, výpočet koncentrace, gravimetrický
faktor.
Odměrná analýza: princip a postup titračního stanovení, indikace konečného
bodu
titrace, metody subjektivní a objektivní, typy indikátorů, příklady
objektivního určení bodu ekvivalence, tvary titračních křivek, výpočty v
odměrné analýze, příprava odměrných roztoků, primární standardy, standardizace
odměrných roztoků, zjištění faktoru, titrační chyby.
Rozdělení odměrných stanovení:
Acidobazické titrace: princip, odměrné roztoky, indikátory ekvivalenčního
bodu,
titrace silné a slabé kyseliny; slabé a silné báze, titrace vícesytných
kyselin, volba acidobazického indikátoru.
Oxidačně - redukční titrace: redoxní potenciál, odměrná činidla (výběr),
redoxní indikátory, příklady stanovení.
Srážecí titrace: argentometrie: princip, odměrné roztoky, používané
indikátory,
příklady stanovení.
Komplexometrické titrace: chelatometrie: princip, odměrné činidlo,
chelatometrické indikátory, příklady stanovení.
K jednotlivým tématům lze využít dostupné výukové video na multimediálním
učebním textu.
Elektroanalytické metody: Úvod do elektroanalytických metod. Teoretické
základy: základní pojmy, elektrochemické vlastnosti roztoků, mechanismus a
rychlost elektrochemických dějů (reakce přenosu náboje, transport v roztocích,
interakce spřažené s elektrodovými reakcemi jako jsou homogenní či heterogenní
chemické reakce či adsorpce výchozích látek či reakčních produktů na
elektrodě); Redoxní potenciály, Nernstova rovnice, galvanický článek,
elektrolyzér. Elektrody I. a II,. druhu, membránové a redox elektrody. Použití
elektrod. Výpočty pH, součin rozpustnosti.
Potenciometrické metody: Indikační a referentní elektrody, iontově selektivní
elektrody (ISE), skleněná elektroda. Měření pH. Potenciometrická indikace
průběhu titrací a ekvivalenčního bodu. Acidobazické, redoxní, srážecí,
komplexometrické titrace s potenciometrickou indikací. Reduktometrické titrace
s potenciometrickou indikací. Potenciometrické vyhodnocení ekvivalenčního
bodu,
Granova linearizace titračních křivek. Konduktometrické metody: Přímá
konduktometrie: využití při konduktometrickém stanovení ekvivalenčního bodu.
Elektrogravimetrie, coulometrie: Polarizační křivky, vylučovací proud,
Faradayův proud. Elektrolýza při konstantním potenciálu a při konstantní
intenzitě proudu. Elektrolytické dělení kovů. Výpočty oblastí vylučovacích
potenciálů a kvantitativnosti vyloučení kovu. Coulometrie při konstantním
potenciálu a při konstantním proudu. Coulometrické titrace.
Polarografie: klasická polarografie, typy polarografických proudů,
diagnostická
kriteria, typy používaných rtuťových elektrod, analytické využití. Moderní
polarografické a voltametrické metody: tast polarografie, normální pulsní
polarografie, diferenční pulsní polarografie, anodická rozpouštěcí
voltametrie,
adsorpční rozpouštěcí voltametrie. Nestacionární metody: voltametrie s
lineárně
rostoucím napětím, cyklická voltametrie.
Voltametrie na tuhých elektrodách: vlastnosti elektrod z tuhých materiálů,
polarizační křivky, eliminace vlivu historie, rotující disková elektroda,
disková elektroda s prstencem. Mikroelektrody a soubory mikroelektrod.
Titrace s polarizovatelnými elektrodami: amperometrické titrace,
biamperometrické titrace, bipotenciometrické titrace, potenciometrické titrace
s jednou polarizovanou elektrodou, Karl-Fischerovo stanovení vody.
kalibrační křivky a jejich vyhodnocování, standardizace. Parametry analytické
metody (mez detekce a stanovitelnosti, citlivost, robustnost, přesnost,
správnost, aj.). Chyby a jejich vztah k parametrům analytických metod.
Statistické vyhodnocení analytických výsledků. Referenční materiál, kruhový
test. Základy chemometrických přístupů a metod. Odhady základních
metrologických charakteristik výsledků.Testování metrologických vlastností
výsledků. Lineární regrese.
Proces analýzy, obecná osnova: Kvalitativní a kvantitativní analýza.
Analytický
proces. Základní analytické operace: vážení, odměřování objemu, pipetování,
rozkládání vzorku, titrování, srážení, filtrování, sušení. Odběr vzorků:
vzorkování plynů, kapalin, tuhých látek. Způsoby zajištění odběru
reprezentativních vzorků, určování počtu odebíraných vzorků, nakládání se
vzorky a jejich konzervace a přípravy vzorku k analýze, vedení protokolů o
vzorkování. Úprava vzorků: sušení, mletí, drcení, homogenizace. Rozklad
vzorku:
spálení, mineralizace na suché cestě, na mokré cestě, tavení. Použití
extrakce,
separace analytu od matrice vzorku. Použití standardů a referenčních
materiálů,
zásady GLP. Základní výpočty v analytické chemii: vyjadřování koncentrace:
procentuální, ppm, molarita; křížové pravidlo pro ředění roztoků, příprava
roztoků z pevné substance.
Vážková analýza: princip. Příprava vzorku, kvantitativní srážení, promývání,
filtrace, sušení, žíhání, vážení sraženiny, výpočet koncentrace, gravimetrický
faktor.
Odměrná analýza: princip a postup titračního stanovení, indikace konečného
bodu
titrace, metody subjektivní a objektivní, typy indikátorů, příklady
objektivního určení bodu ekvivalence, tvary titračních křivek, výpočty v
odměrné analýze, příprava odměrných roztoků, primární standardy, standardizace
odměrných roztoků, zjištění faktoru, titrační chyby.
Rozdělení odměrných stanovení:
Acidobazické titrace: princip, odměrné roztoky, indikátory ekvivalenčního
bodu,
titrace silné a slabé kyseliny; slabé a silné báze, titrace vícesytných
kyselin, volba acidobazického indikátoru.
Oxidačně - redukční titrace: redoxní potenciál, odměrná činidla (výběr),
redoxní indikátory, příklady stanovení.
Srážecí titrace: argentometrie: princip, odměrné roztoky, používané
indikátory,
příklady stanovení.
Komplexometrické titrace: chelatometrie: princip, odměrné činidlo,
chelatometrické indikátory, příklady stanovení.
K jednotlivým tématům lze využít dostupné výukové video na multimediálním
učebním textu.
Elektroanalytické metody: Úvod do elektroanalytických metod. Teoretické
základy: základní pojmy, elektrochemické vlastnosti roztoků, mechanismus a
rychlost elektrochemických dějů (reakce přenosu náboje, transport v roztocích,
interakce spřažené s elektrodovými reakcemi jako jsou homogenní či heterogenní
chemické reakce či adsorpce výchozích látek či reakčních produktů na
elektrodě); Redoxní potenciály, Nernstova rovnice, galvanický článek,
elektrolyzér. Elektrody I. a II,. druhu, membránové a redox elektrody. Použití
elektrod. Výpočty pH, součin rozpustnosti.
Potenciometrické metody: Indikační a referentní elektrody, iontově selektivní
elektrody (ISE), skleněná elektroda. Měření pH. Potenciometrická indikace
průběhu titrací a ekvivalenčního bodu. Acidobazické, redoxní, srážecí,
komplexometrické titrace s potenciometrickou indikací. Reduktometrické titrace
s potenciometrickou indikací. Potenciometrické vyhodnocení ekvivalenčního
bodu,
Granova linearizace titračních křivek. Konduktometrické metody: Přímá
konduktometrie: využití při konduktometrickém stanovení ekvivalenčního bodu.
Elektrogravimetrie, coulometrie: Polarizační křivky, vylučovací proud,
Faradayův proud. Elektrolýza při konstantním potenciálu a při konstantní
intenzitě proudu. Elektrolytické dělení kovů. Výpočty oblastí vylučovacích
potenciálů a kvantitativnosti vyloučení kovu. Coulometrie při konstantním
potenciálu a při konstantním proudu. Coulometrické titrace.
Polarografie: klasická polarografie, typy polarografických proudů,
diagnostická
kriteria, typy používaných rtuťových elektrod, analytické využití. Moderní
polarografické a voltametrické metody: tast polarografie, normální pulsní
polarografie, diferenční pulsní polarografie, anodická rozpouštěcí
voltametrie,
adsorpční rozpouštěcí voltametrie. Nestacionární metody: voltametrie s
lineárně
rostoucím napětím, cyklická voltametrie.
Voltametrie na tuhých elektrodách: vlastnosti elektrod z tuhých materiálů,
polarizační křivky, eliminace vlivu historie, rotující disková elektroda,
disková elektroda s prstencem. Mikroelektrody a soubory mikroelektrod.
Titrace s polarizovatelnými elektrodami: amperometrické titrace,
biamperometrické titrace, bipotenciometrické titrace, potenciometrické titrace
s jednou polarizovanou elektrodou, Karl-Fischerovo stanovení vody.