Přeskočit na hlavní obsah
Přeskočit hlavičku

Moderní metody strukturně fázové analýzy

Typ studia doktorské
Jazyk výuky čeština
Kód 653-0937/03
Zkratka MMSFA
Název předmětu česky Moderní metody strukturně fázové analýzy
Název předmětu anglicky Modern Techniques of Structure and Phase Analysis
Kreditů 10
Garantující katedra Katedra materiálového inženýrství a recyklace
Garant předmětu prof. Ing. Vlastimil Vodárek, CSc.

Osnova předmětu

- Strukturní hierarchie. Důvody studia struktury materiálů na různých rozměrových úrovních (makrostruktura, mikrostruktura, nanostruktura). Definice základního parametru pro srovnávání různých mikroskopických technik: rozlišovací schopnost.
- Princip stereomikroskopu. Trendy vývoje světelných mikroskopů (SM): přímé, invertované (Le Chatellier), digitální (bezokulárové). Konfokální laserové řádkovací mikroskopy. Rozlišovací schopnost a hloubka ostrosti. Příprava preparátů. Typické úlohy mikrostrukturní analýzy za použití světelné mikroskopie. Kvantitativní metalografie, automatizovaná analýza obrazu. Základy stereologické analýzy.
- Interakce rtg záření a svazku elektronů se vzorkem: produkty pružného a nepružného rozptylu. Využití konceptu reciproké mříže při difrakční analýze. Geometrické podmínky difrakce: Braggův zákon a Ewaldova reflexní koule. Strukturní faktor.
- Využití rtg záření při strukturně fázové analýze materiálů. Rtg difrakční analýza (XRD) polykrystalických materiálů: přístrojová technika, kvalitativní a kvantitativní fázová analýza. Studium vnitřních napětí za použití rtg záření. Stanovení vnitřních napětí 1. a 2. druhu. Hodnocení přednostní orientace zrn (textura). Rtg difrakční analýza monokrystalů. Rtg spektrální analýza (XRF) prvkového složení.
- Přístroje založené na využití fokusovaného svazku elektronů. Princip prozařovacího a řádkovacího elektronového mikroskopu. Analytická elektronová mikroskopie. Řádkovací elektronová mikroskopie při snížené úrovni vakua (LVSEM, ESEM). Rozlišovací schopnost jednotlivých technik. Vakuový systém, elektronové trysky, elektromagnetické čočky a jejich zobrazovací vady, detektory signálů.
- Mechanismy vzniku kontrastu v prozařovacím elektronovém mikroskopu (TEM): amplitudový a fázový kontrast. Zobrazení ve světlém a v tmavém poli. Základní principy kinematické a dynamické teorie rozptylu elektronů, kontrast na poruchách krystalové mříže. Příprava preparátů (extrakční repliky a tenké fólie) pro prozařovací elektronovou mikroskopii.
- Prozařovací elektronová mikroskopie s vysokým rozlišením (HRTEM). Dynamická teorie difrakce: dvousvazková aproximace, vícesvazková aproximace, metoda multivrstev. Zobrazení mřížky. Zobrazení struktury. Počítačové simulace kontrastu zobrazení. Metoda Z-kontrastu.
- Mikroskopie využívající fokusovaný iontový svazek (FIB). Interakce iontů s pevnou látkou. Iontové zdroje. Injektáž plynného prekurzoru. Manipulátor. Dvousvazkové (dual beam) mikroskopy FIB/SEM. Základní aplikace FIB/SEM. Negativní jevy spojené s technikou FIB. Tomografie: 3D EBSD nebo EDX mapy.
- Metody elektronové difrakce: selekční elektronová difrakce a difrakce konvergentního svazku elektronů. Interpretace difraktogramů získaných při studiu monokrystalů a polykrystalů. Porovnání technik difrakce elektronů, rtg záření a neutronů. Spektroskopie energetických ztrát elektronů (EELS). Energiově filtrovaná prozařovací elektronová mikroskopie (EFTEM).
- Mechanismy vzniku kontrastu v řádkovací elektronové mikroskopii (SEM). Interakční objem. Detektory sekundárních a zpětně odražených elektronů. Interpretace zobrazení v sekundárních elektronech a v odražených elektronech. Rtg spektrální mikroanalýza: vlnově disperzní (WDX) a energiově disperzní (EDX) analýza, možnosti a omezení, artefakty. Spektroskopie Augerových elektronů.
- Difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD) v řádkovacím elektronovém mikroskopu. Mechanismy vzniku difrakčních obrazců. Indexace difraktogramů, jejich informační obsah. Základní aplikace: identifikace fází a mapování krystalografické orientace zrn. Prezentace výsledků: pólové obrazce (PF), orientační distribuční funkce (ODF), orientační mapy inverzního pólového obrazce (IPF), orientace a dezorientace zrn, fázové mapy (PM). Příprava vzorků.
- Mikroskopie povrchů s využitím technik s řádkující sondou (SPM) – mikroskopie atomárních sil (AFM), řádkovací tunelovací mikroskopie (STM), mikroskopie magnetických sil (MFM). Iontová mikroskopie. AP tomografie. Rozlišovací schopnost jednotlivých technik. Princip korelační mikroskopie.
- Příklady aplikací strukturní a fázové analýzy v materiálových vědách a inženýrství.

Povinná literatura

KRAUS, I. Úvod do strukturní rentgenografie, Praha: Academia, 1985.
KARLÍK, M. Úvod do transmisní elektronové mikroskopie, Praha: CVUT, 2011. ISBN 978-80-01-04729-3.
ENGLER, O. a V. RANDLE. Introduction to texture analysis: macrotexture, microtexture and orientation mapping. 2nd edition, Boca Raton: CRC Press, 2010. ISBN 9781420063653.
GOLDSTEIN, J., et al. Scanning electron microscopy and X–ray microanalysis. 3rd edition, New York: Springer US, 2003. ISBN 978-0-306-47292-3 .
EGERTON, R.F. Physical principles of electron microscopy. New York: Springer Science + Business Media, Inc., 2005. ISBN-10: 0-387-25800-0.

Doporučená literatura

WILLIAMS, D. B. a C. B. CARTER. Transmission electron microscopy, A textbook for materials science. 2nd edition, Springer US, 2012. ISBN 978-0-387-76502-0 .
WHISTON, C. X-ray methods (analytical chemistry by open learning), J. Wiley & Sons, 1987. ISBN 978-0471913863 .
HULÍNSKÝ, V. a K. JUREK. Zkoumání látek elektronovým paprskem. Praha: SNTL, 1982.